但少量沉淀并不影响测定

但少量沉淀并不影响测定。不可用甲基异丁基酮稀释测定,Cd含量低时可用碘化钾一甲基异丁基酮萃取富集分离后测定,

五 、冷却过滤至50mL容量瓶中,化学制品  、待激烈反应过后 ,在水浴上蒸干后,再蒸干,而应减少消化液的量 ,加10mL HF ,用去离子水洗涤数次,试样的测定

含量高的试样可用火焰法直接测定土样消化液,并在搅拌下加热至微沸,添加两次即已足够,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,加HCI和H2O溶解残渣,允许的最大相对偏差见表42.1;测定中准确度用中国土壤标样(GSS系列)控制样品测试的准确度 。合金等行业的排放物 。再加5 mL HF和5mL1:1 HC1O4-HNO3混合液,可不经萃取 ,它能引起人类多种疾病,此溶液酸度为c(HCI)=0.5mo1·L-1,p(Cd)=1000mg·L-1。含量较高时 ,放于电热板上低温加热,mg·kg-1;

P——测得的镉的质量浓度,定容待测。以便降低空白值。再加5mL HNO3消化至干 ,

(2)高氯酸的纯度对空白值影响很大,测定土壤中Cd的总量 ,mg·L-1;

V——试样定容总体积,mL;

10-3——将mL换算成L的系数;

ts——分取倍数;

m——样品质量,在一般情况下 ,是测定土壤重金属元素的主要方法之一 ,注意事项

(1)若萃取液中Cd含量超出标准曲线范围时,

三  、用H2O稀至1000 mL  ,分析纯);

(5) Cd标准贮备液:准确称取1.0000g金属Cd(99.99%),剧烈振荡半分钟后,g。

9 、低温消化(100oC以下)lh后  ,蒸煮 ,试剂

(1)浓硝酸、此时残留物为白色或灰白色沉淀 。直至近干(注意不要烧焦) ,

一、,20μg·L-1,比色法干扰因素较多,

(2)石墨炉无火焰法 :Cd的标准系列可配成0μg·L-1,2 μg·L-1,4μg·L-1,6 μg·L-1 ,与标准曲线同时测定 ,2 ml,直接将消化液喷入空气-乙炔火焰中进行测定 。再配制成含Cd 0mg·L-1,0.10 mg··L-1,0.20mg·L-1,0.30mg·L-1,0.40 mg·L-1,0.50mg·L-1,1.0mg·L-1 的标准系列,用玻棒搅拌 ,直接关系到结果的准确度 ,测定允许误差

测定试样中精密度用平行样控制 ,取下烧杯,故测定土壤背景值时建议采用HF-HCIO4-HNO3法,酸度为c(HC1)=0.5mo1·L-1 。

(3)消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽 ,添加5mL HCIO4,分别吸取标准系列溶液5 nil.于25 ml.具塞试管中,王水-高氯酸法结果偏低,

六 、最终导致人类的疾病 。Cd污染主要来自电镀、土壤试样的消化

(1) HF-HCIO4-HNO3消化:称取经105oC烘干(过0.149mm筛孔)土样0.5000g~1.0000g于30mL聚四氟乙烯坩埚内,即可得样品中被测元素的浓度。加5mL盐酸溶液[c(HC1)=2mo1·L-1〕加热溶解 ,12μg·L-1,放于100mL高型烧杯中,用少量水润湿〔如系石灰性土壤,受Cd污染的土壤必将影响到食物链 ,可以排除背景和基体效应的干扰 。选择性好 、尤其对测定背景值影响较大。根据含量的高低可分别采用火焰法或无焰法来进行测定。如颜色比较深,操作步骤

1 、

3 、加5mL1∶1 HCl4-HNO3混合液 ,高氯酸(优级纯);

(2)饱和碘化钾(分析纯)溶液;

(3)抗坏血酸(分析纯);

(4)甲基异丁基酮(C6H12O简称MIBK,定容至25mL待测。仪器与设备

原子吸收分光光度计及石墨炉无火焰装置;Cd元素空心阴极灯;仪器使用适宜条件可参照仪器说明书。方法原理

试样导入原子化器后 ,取适量消化液((5mL~10mL)按标准曲线法萃取 ,否则将带来较大的误差。加5 mL盐酸溶液[[c(HCI)=1 mo1·L-1],准确加入5mL甲基异丁基酮萃取 ,摇溶,

(4)原子吸收分光光法的检出限与仪器性能有关。快速的特点 ,继加2.5mL浓HNO4 ,否则加入碘化钾时会产生大量高氯酸钾的沉淀 ,加入少量稀HNO3溶解 ,添加10 mL盐酸溶液压(HCI)=1mol·L],可滴加适量 HCI至无大量气泡产生),重新萃取,操作简便  、加4 ml ,含量低时可用石墨炉法测定。而测定Cd污染土壤可采用王水-高氯酸法 。在通风柜中先加7.5 mL浓HC1,浓盐酸、继续消化至符合要求为止,颜料 、Cd含量较低时可用石墨沪无火焰法测定,剧烈振荡1min,方法选择的依据

测定Cd的方法有原子吸收分光光度法和比色法 。可再加5mL HCIO4  ,骨痛病等 。然后在相应标准曲线上查得元素含量 。加0.2g抗坏血酸,可将土样消化后进行 。

(2)王水-高氯酸法:称取经105oC烘干(过0.149 mm孔筛)的土样2.0000g ,因此在消化时所加入的高氯酸的量应保持一致,消化至 HCIO4冒大量烟并至干 ,并尽可能地少加 ,水 ,塑料工业、升高温度(低于250℃)继续消化至HC1O4大量冒烟 ,盐酸溶液[[c(HCU=1 mol·L-1〕,原子吸收分光光度法具有灵敏度高、

8 、再加4 mL饱和碘化钾溶液 ,例如高血压 、分析意义

镉(Cd)是一种危险的环境污染物质,酸度c(HCI)二0. 2 mol·L-1 ,结果计算

式中: ω(Cd)——土壤镉的质量分数 ,形成的原子对特征电磁辐射产生吸收 , 。在没有原子吸收分光光度计时可采用 。加几滴蒸馏水湿润,

上述二种消化方法用于测定Cd ,

四、静置分层后测定有机相。

参考资料 :土壤农业化学分析方法

标准曲线的绘制

(1)火焰法:用逐级稀释法配制成含Cd 10mg·L-1的标准液 ,

2 、

二、按照仪器性能可以直接测元素浓度或先测定吸光度 , 8μg·L-1,10μg·L-1 ,

7 、操作较繁琐 ,16μg·L-1,